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1.1、原理利用幹燥器法測定甲醛釋放量基於下麵兩個步驟:第一步:收集甲醛:在幹燥器底部放置盛

有蒸餾水的結晶皿,在其上方固定的金屬支架上放置試件,釋放出的甲醛被蒸餾水吸收,作為試樣溶液。

第二步:測定甲醛濃度:用分光光度計測定試樣溶液的吸光度,由預先繪製的標準曲線求得甲醛的濃度

1.2、儀器

1.2.1、金屬支架。

1.2.2、水槽。

1.2.3、分光光度計。

1.2.4、天平——感量0.01g;——感量0.0001g。

1.2.5、玻璃器皿——典價瓶:500mL;——單標線移液管:0.1 mL,2.0 mL,25mL,50 mL,100 mL;

——棕色酸式滴定管:50 mL;——棕色堿式滴定管:50 mL;——量筒:10 mL,50 mL,100 mL,50 mL

,500 mL;——幹燥器:直徑240mm,容積(9~11)L;——表麵皿:直徑為(120~150)mm;——白色容

量瓶:100 mL,1000 mL,2000 mL;——棕色容量瓶:1000 mL;——帶塞三角燒杯:50 mL,100 mL;—

—燒杯:100 mL,250 mL,500 mL,1000 mL;——棕色細口瓶:1000 mL;——滴瓶:60 mL;——玻璃

研體:直徑(100~120)mm;——結晶皿:直徑120mm,高度60mm。

1.2.6、小口塑料瓶:500 mL,1000 mL。

1.3、試劑——碘化鉀(KI):分析純;——重鉻酸鉀(K2Cr2O7):優級純;——硫代硫酸鈉

(Na2S2O3·5H2O):分析純;——碘化汞(HgI2):分析純;——無水碳酸鈉(Na2CO3):分析純;—

—硫酸(H2SO4):ρ=1.84g/mL,分析純;——鹽酸(HCL):ρ=1.19g/mL,分析純;——氫氧化鈉

(NaOH):分析純;——碘(I2):分析純;——可溶性澱粉:分析純;——乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3

):優級純;——乙酸銨(CH3COONH4):優級純;——甲醛(CH2O):濃度35%~40%。

1.4、試件製備

1.4.1、試件取樣試件應在滿足試驗規定的出廠合格產品上取樣。若產品中使用數種木質材料則分別在

每種材料的部件上取樣。

1.4.2、試件應在距家具部件邊沿50mm內製備。

1.4.3、試件規格:長(150±1)mm,寬(50±1)mm。

1.4.4、試件數量試件數量共10塊。製備試件時應考慮每種木質材料與產品中使用麵積的比例,確定每

種材料部件上的試件數量。

1.4.5、試件封邊試件鋸完後其端麵應立即采用熔點為65℃的石蠟或不含甲醛的膠紙條封閉。試件端麵

的封邊數量應為部件的原實際封邊數量,至少保留50mm一處不封邊。

1.4.6、試件存放應在實驗室內製備試件。試件製備後應在2h內開始試驗,否則應重新製作試件。

1.5、試驗步驟

1.5.1、溶液配置

5.1.5.1.2、氫氧化鈉溶液(0.1mol/L):配製方法見GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

1.5.1.3、澱粉溶液(1%):配製方法見GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

1.5.1.4、硫帶硫酸鈉標準溶液(1mol/L):配製方法見GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

1.5.1.5、碘標準溶液(0.5mol/L):配製方法見GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

1.5.1.6、 乙酰丙酮溶液(體積分數為0.4%):配製方法見GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

1.5.1.7、乙酸銨溶液(質量分數為20%):配製方法見GB/T17657-1999中的4.11.5.2。

1.5.2、甲醛的收集在直徑為240m、容積為(9~11)L的幹燥器底部放置直徑為120mm、高度為60mm的結

晶皿,在結晶皿內加入300mL蒸餾水。在幹燥器上部放置金屬支架。金屬支架上固定試件,試件之間互不

接觸。測定裝置在(20±2)℃下放置24h,蒸餾水吸收從試件釋放出的甲醛,此溶液作為待測液。

1.5.3、甲醛濃度的定量方法量取10mL乙酰丙酮溶液(體積分數為0.4%)和10mL乙酸銨溶液(質量分數

為20%)於50mL帶塞三角燒杯中,再從結晶皿中移取10mL待測液到該燒瓶中。塞上瓶塞,搖勻,再放到

(40±2)℃的水槽中加熱15min,然後把這種黃綠色的反應溶液靜置暗處,冷卻至室溫(18℃~28℃,約

1h)。在分光光度計上412nm處,以蒸餾水作為對比溶液,調零。用厚度為5mm的比色皿測定該反應溶液的

吸光度As。同時用蒸餾水代替反應溶液作空白試驗,確定空白值為Ab。

1.5.4、標準曲線的繪製按GB/T17657-1999中的4.11.5.5.2繪製標準曲線。

1.5.5、結果表示

5.1.5.5.1、甲醛溶液的濃度按式(1)計算,精確至0.1mg/L。c = f ×(As—Ab)            ………

…………………(1)式中:c ——甲醛濃度,單位為毫克每升(mg/L);f ——標準曲線斜率,單位為

毫克每升(mg/L);As——反應溶液的吸光度;Ab——蒸餾水的吸光度。5.2、可溶性重金屬含量的測定

5.2.1、原理采用一定濃度的稀鹽酸溶液處理製成的塗層粉末,用火焰原子吸收光譜法或無焰原子吸收光

譜法測定該溶液中的重金屬元素。5.2.2、儀器5.2.2.1、不鏽鋼金屬篩:孔徑0.5mm。

2.2.2、酸度計:精確度為±0.2pH單位。

2.2.3、濾膜器:孔徑為0.45μm。

2.2.4、磁力攪拌器:攪拌器外層應為塑料或玻璃。

2.2.5、單刻度移液管:25mL.

2.2.6、白色容量瓶:50mL。

.2.3、試劑所用試劑均為分析純,所用水均為符合GB/T6682-1992中三級水的要求。

2.3.2、硝酸溶液質量分數為65%~68%。

2.4、塗層粉末的製備在家具產品的塗層表麵上用刮刀刮取適量塗層,在室溫下通過磁力攪拌器粉碎,

使其能通過0.5mm的金屬篩網待處理。

2.5、試驗步驟

2.5.1、樣品處理將過篩的粉末樣品稱取0.5g(精確至0.0001g),放入白色容量瓶中,加入

25mL0.07mol/L鹽酸溶液,攪拌1min,測定其酸度,如果pH值大於1.5,應一麵搖動一麵滴入濃度為2mol/L

的鹽酸溶液直到pH下降到1.0~1.5為止。在室溫下連續攪拌該混合液1h後,再精置1h,然後立刻用濾膜器

過濾後避光保存。應在4h內完成樣品處理。若4h內無法完成,則需加入1mol/L的鹽酸溶液25mL對樣品處理

,處理方法同上。

2.5.2、可溶性重金屬含量測定5.2.5.2.1、可溶性鉛含量的測定按GB/T 9758.1-1988中第3章的要求進

行。2.5.2.2、可溶性鎘含量的測定按GB/T 9758.4-1988中第3章的要求進行。

2.5.2.3、可溶性鉻含量的測定按GB/T 9758.6-1988進行。

2.5.2.4、可溶性汞含量的測定按GB/T 9758.7-1988進行。

2.5.3、結果計算可溶性重金屬的含量用式(2)計算,精確至0.1mg/kg。          (a1—a0)×25×

FC= ————————               …………………………(2)                                

             m式中:C ——(鉛、鉻、鎘、汞)可溶性含量,單位為毫克每千克(mg/kg);a0 ——

0.07mol或1mol鹽酸溶液空白濃度,單位為微克每毫升(μm/mL);a1 ——從標準曲線上測得試驗溶液(

鉛、鉻、鎘、汞)的濃度,單位為微克每毫升(μm/mL);F ——稀釋因子;25——萃取的鹽酸溶液,單

位為毫升(mL);m ——稱取的樣品量,單位為克(g)。

、檢驗規則

1、本標準中第4章所列的全部內容均為型式檢驗項目。

1.1、在正常情況下,定期或累計一定產量後,應進行一次周期性型式檢驗。周期一般為一年。

1.2、有下列情況之一時,應進行型式檢驗:——新產品的試製定型時;——生產的工藝及其原材料有

較大改變時;——產品長期停產後,恢複生產時;——客戶提出要求時;——國家質量監督機構提出時。

2、檢驗結果的判定

2.1、所檢驗項目的結果

2.1、所有檢驗項目的結果均達到本標準規定要求時,判定該產品為合格;若有一項檢驗結果未達到本

標準規定要求時,則判定該產品為不合格。

2.2、若對檢驗結果有異議要求複驗時,應從原封存樣品或備樣中進行複驗,應按6.2.1規定判定,在檢

驗報告中注明“複驗合格”或“複驗不合格”。

3、檢驗報告檢驗報告應包括以下內容:

3.1、本國家標準編號及名稱;

3.2、樣品名稱和其他說明;

3.3、檢驗結果和結論;

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